江苏天瑞仪器股份有限公司

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如何选购XRF元素分析仪?

发布时间:2019-01-02浏览次数:1296返回列表

只有选择适合的仪器才能用的得心应手,才能使其发挥应有的作用。目前,XRF元素分析仪品牌众多,价格各异,极速快三参差不齐,那么我们如何选购XRF元素分析仪呢?

1.仪器品牌与公司实力

这点和购买其他商品一样,我们都会注意到这点,购买XRF我们要看这个品牌是不是在RoHS指令执行期间才冒出来的,大家都知道仪器技术都是要靠积累和沉淀的,还有大家关心的是会不会这个公司应为RoHS而生,因为RoHS而亡.如果这个公司赚够钱,突然蒸发了,那用户怎么办,售后服务由谁来负责呢.

2.仪器的功能

有的XRF除了测试RoHS指令所测的那几个元素,还有没有其他功能呢,据我所知,有的XRF还具有测厚功能.

这里说点题外话,XRF的类别:

a.便携式荧光能谱仪

它是以同位素源为激发源,优点是体积小巧,便于携带,适用现场分析或野外和大型.主要缺点是不能达到大型荧光能谱的分析精度。目前国际上zui好的便携式荧光能谱仪可同时分析包括黄金(Au)24种元素.

b.小型管激发X-荧光能谱仪:

由于探测器采用正比计数管技术,因此体积较小,优点是价格便宜,适用于单元素的高含量的分析。缺点是由于采用正比计数管技术探测器分辨率较差,因而不能对相邻元素进行分析,不能进行多元素分析,一般仅对一个元素进行半定量分析。

c.大型X-荧光能谱仪:

主要特点是采用Si(Li)探测器技术,按制冷方法可分液氮制冷和电致冷两种。仪器有很高的稳定性、很高的灵敏度、准确度和重现性,可同时分析Na-U的各种元素,分析的浓度从100%-ppm级。

d.微区X-荧光能谱仪

除去上述类型的能谱仪,另外,还有特殊性能的荧光能谱仪。上述的荧光能谱仪均是从事材料的平均成份分析,对材料中的夹杂物或不均匀材料或小颗粒的分析有很大的局限性。目前有一种非常成熟的能谱技术,这种能谱叫微区X-荧光能谱仪,它不仅可以完成一般能谱仪的平均成份的分析,又具有可变的细的X-光光束,可对微区进行有选择的分析。可通过精密移动样品台的对样品细小的区域进行成份分析,并实时给出元素的面分布图。它类同于扫描电镜或电子探针的分析,但又比后者灵敏度高得多。特别实用于各种不均匀材料和夹杂物的鉴定分析。微区zui小区域一般可在30微米,100微米,200微米,500微米至1000微米(1毫米)由用户任意选择。

目前购买的比较多的是ac类,d类价格不菲,很多厂家都忘而却步,大家根据自己的时间情况选择适合自己产品分析的一款。

3.仪器的性能

是购买仪器很重要的一个指标

a.简单介绍下仪器心脏,探测器。

为什么仪器的价格会相差那么远,很大原因就因为这个。

依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He,Ne,Ar,Kr,Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷SiLi)锂漂移硅晶体探测器、GeLi)锂漂移锗探测器等。目前常用的是电致冷或液氮致冷SiLi)锂漂移硅晶体探测器、SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器。探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。所以你要仪器的检出限好你就要看它了。

低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在7001100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。

中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。

高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从NaU)进行检测,分辨率一般在150180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。

前面那两档检测器,不能完全符合RoHS的要求,很多生产xrf的公司都宣称他们的仪器能对NaU元素进行检测,但测试的时候能把nau元素分开吗,我们都知道相邻元素会互相干扰,如果干扰了,你说做出来的数据会准确吗?

SiPIN探测器、高纯硅晶体探测器的分辨率一般是200eV270eV,电致冷或液氮致冷SiLi)锂漂移硅晶体探测器的分辨率为140eV165eV.电制冷不需要消耗液氮,但他制冷工艺复杂,价格也zui贵,靠消耗电来制冷,分辨率比液氮稍逊,但也完全符合rohs检测的要求。液氮制冷需消耗液氮,使用起来不方便,但液氮的温度很低,操作者必须注意安全,但它的分辨率比电制冷稍好。这里我们还要看探测器的面积,探测器面积越大,效率越高。测试的时间就越短。市面上探测器面积有515mm2不等。很多XRF厂商都宣称他们的仪器测试时间是3分钟,是出一个可靠的数据3分钟吗,还是减少测试条件,具体指减少滤光片的转换次数和livetime来达到减少测试时间。的确很多XRF的测试时间能达到3分钟,但出的数据是很差的。只有极少数仪器能达到这个水平。测试时间对RoHS这个行业也是很重要的,因为很多厂家的需检测的产品比较多,一天可能有300多个,甚至更多。如果购买了了一台低效率的XRF,你可能要再买几个才能满足你的测试量。

b.X光管

X光管也XRF的核心部件之一。大多数XRF厂商奉行拿来主义,做的就是组装贴个品牌的工作。其性能寿命和分别的成本一般是5000小时合几千美金。而高档的X光管寿命一般在10年以上,成本当然也高达10多万人民币;就检测器SiLi电制冷的,寿命同样会在10年以上,成本至少15万人民币。

c.处理器

分为两种:数字脉冲处理器和模拟脉冲处理器,前者在数据处理处理上速度好。全数字脉冲处理快线路处理,容许死时间高达60%

可采集大容量计数,可减少采集时间先进的数字与传统的模拟是两代处理器技术,技术水平一般差十年。模拟脉冲处理器一般信号处理模式,死时间仅容许30%。不能进行高通量信号处理,为获得大的计数必须延长采集时间。

d.滤光片

滤光片多,可以有选择的降低信噪比,对痕量分析十分有用。

讲完了XRF几个关键的部件,谈下XRF的几个指标。

a.检出限

有的XRF商家称检出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br1PPM。很多XRF商家使用仪器的检出限来迷惑客户,宣称他们的仪器检出限很低,能完全满足你的需要。仪器检出限是三倍仪器噪音的值,在实际使用中没有多大的意义。其实客户关心的是方法检出限,有现实意义的是方法检出限,也就是说在满足其它质控要求的条件下,实验所用的方法能从样品中检出目标物的zui小浓度。所以以后XRF商家说他们的仪器检出限有多么低的时候,你可以问下他们的方法检出限是多少。因为大家都知道在实际检出中,都存在基体干扰的,如果分辨率不好,虽然仪器检出限很低,但到具体检测一个样品的时候,方法检出限可能会使仪器检查限的几倍甚至几十倍。

b.仪器的精度

一般XRF的精度都比较差,因为他属于筛选型的仪器,精度要好,除了仪器本身的原因以外,还同做标准曲线有很大关系。如果单说仪器的精度有多好,个人认为也是很不科学的。

c.仪器的稳定性

有的XRF商家说他们的仪器稳定性有多好,你就要看是短时间的稳定性还是长时间的稳定性了。

短时间的仪器稳定性也是没什么意义的,一般以8小时长时间的仪器稳定性为标准。8小时稳定性<1%的仪器稳定性应该是不错的。

4.仪器的后期运行成本

主要是看探测器、X光管和液氮的消耗,现在很多XRF商家推出来的仪器价格很诱人,但他们的探测器和X光管的寿命都是35年,35年后你就应该更换这些部件,我们都知道XRF的探测器和X光管是xrf的核心部件,这两个部件的价格也占了这仪器的一半以上。再说跟换了这两个部件,仪器的性能再不如以前了,因为负责任的XRF商家在仪器出厂前都会做严格的检测和校正的。更换了两个核心部件没做检测和校正,仪器的性能要打个问号了。

5.技术支持和售后服务

一般我们行业上培养一个安装维修和技术工程师应该需要35年。如果XRF商家的生产历史太短,他的技术支持和售后服务保障就不敢说了。

6.针对RoHS指令及RoHS指令加严后的应对

有的购买者只关心现在RoHS所要求的Hg,Pb,Br,Cd,Cr这几种元素,如果RoHS加严后,重金属增加到8种。你的仪器还能不能轻松应对呢?还是选择再购买一台呢?