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液相色谱柱的常见问题与解决方法

发布时间:2019-08-15浏览次数:319返回列表

液相色谱柱在使用过程中常见的问题有柱压升高、峰拖尾变宽、分离效果下降等。一般情况下这些都是色谱柱使用时间过长引起的正常现象,只需对色谱柱进行清洗与再生便可解决。但是如果柱压突然升高,则需要检查色谱柱是否出现问题。可能的原因有以下几点:
 
  1.柱头的过滤筛板被污染
 
  解决方法:卸下柱头螺丝,将过滤筛板取下,放置在30%左右的稀硝酸中,然后用超声波清洗10分钟。再将过滤筛板放入超纯水,超声清洗约10分钟,之后将过滤筛板重新装回色谱柱。
 
  2.填料被污染
 
  解决方法:
 
  ①卸下柱头螺丝,将前端被污染的填料用专用小匙挖出,然后重新填入相同的填料。
 
  ②选择合适的流动相,按色谱柱使用的方向冲洗,冲洗量须大于色谱柱体积的20倍,将污染物溶解并冲出色谱柱,然后,按照色谱柱标明的箭头方向使用。
 
  3.缓冲盐溶液遇到纯有机相析出盐结晶,堵塞色谱柱
 
  解决方法:先用冲洗色谱柱,将盐晶体溶解并冲出色谱柱,然后换高浓度甲醇水溶液或其他有机溶剂作为流动相。
 
  4.流动相的PH值偏差过大,造成固定相溶解或结构被破坏
 
  解决方法:此时很难将色谱柱修复通常需要直接更换色谱柱。

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